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Accueil du site > Services Scientifiques, Techniques et Administratifs > Spectroscopie & Masse > RAMAN et spectroscopie (IR. UV.) > Spectroscopie IR UV

Spectroscopie IR UV

Ce service a pour vocation de donner accès à des techniques permettant la caractérisation chimique afin de déterminer soit la composition moléculaire, soit les liaisons chimiques qui composent l’échantillon.

Membres du service

NomTéléphoneSpécialités
Claire PONCET-MASSON (responsable du service), Email 04.73.40.79.49 Spectroscopie infra-rouge par transmission (chambre haute température - microscope) Spectroscopie infra-rouge par réflexion (absorption - ATR diamant - ATR Germanium - microscope)
Spectroscopie UV-visible-proche IR (liquide – sphère d’intégration)
David BOURGOGNE Spectroscopie infra-rouge par transmission (chambre haute température - microscope) Spectroscopie infra-rouge par réflexion (absorption - ATR diamant - ATR Germanium - microscope)
Spectroscopie UV-visible-proche IR (liquide – sphère d’intégration)
Nathalie GAILLARD-CAPERAA 04.73.40.71.07 Spectroscopie infra-rouge par transmission (chambre haute température) - Spectroscopie infra-rouge par réflexion (spéculaire - ATR diamant) - Spectroscopie UV-visible (liquide – sphère d’intégration)

Les techniques du service

SPECTROSCOPIE INFRAROUGE

- transmission : l’échantillon est positionné dans une chambre d’analyse purgée à l’air sec. Le spectre d’absorption IR est mesuré après transmission du faisceau incident à travers l’échantillon. Les spectres IR sont enregistrés entre 400 et 4000cm-1 ou en IR lointains entre 50 et 500cm-1 à l’aide d’un spectrophotomètre à transformée de Fourier.
- transmission avec chambre haute température : Le spectromètre utilisé en mode transmission est équipé d’un accessoire transmission disposant d’une cellule porte-échantillon thermorégulable. La température de la cellule est régulée par contrôleur de température. Cet accessoire permet d’étudier l’évolution in situ de la structure chimique ou de la morphologie d’un matériau au cours d’un traitement thermique en mode isotherme ou dynamique. Il comporte également un Dewar à azote liquide autorisant des analyses thermiques sur une plage en température allant de -190°C à 250°C ou de 25°C à 900°C. Les traitements thermiques peuvent être réalisés sous flux d’air, sous gaz inerte ou sous vide puisque l’accessoire transmission peut être rendu étanche au moyen de fenêtres en KBr ou NaCl.
- réflexion totale atténuée (ATR) : Cette technique consiste à appliquer l’échantillon sur un cristal de fort indice de réfraction, soit en diamant (n=2,38) soit en germanium (n=4,02). Le faisceau IR incident transmis à travers le cristal est réfléchi par la surface de l’échantillon. Les spectres IR sont enregistrés entre 400 et 4000cm-1 à l’aide d’un spectrophotomètre à transformée de Fourier.
- réflexion absorption : cette technique est adaptée pour les échantillons réfléchissants. Les spectres IR sont enregistrés entre 400 et 4000cm-1 à l’aide d’un spectrophotomètre équipé d’un accessoire de réflexion-absorption à transformée de Fourier
- Microspectroscopie infrarouge (µFTIR) : Cette technique, qui consiste à coupler un microscope avec un spectrophotomètre FTIR, permet d’analyser des surfaces dont les dimensions limites sont voisines de celle conduisant à la diffraction du faisceau infrarouge (micro-échantillons (taille ≈ 10 μm)). Les analyses infrarouges de microspectroscopie sont réalisées à l’aide d’un spectrophotomètre équipé d’un microscope. Les spectres sont enregistrés entre 400 et 4000cm-1.

Il est possible de travailler non seulement en transmission et réflexion mais aussi en ATR.
- transmission : épaisseur de l’échantillon compatible avec une absorbance raisonnable (de l’ordre d’une unité)
- réflexion : échantillons plus épais ou à des dépôts sur des supports réfléchissant„

SPECTROSCOPIE UV-Visible SOLIDE

La mesure de l’absorption des matériaux dans le domaine de longueurs d’onde 200-800 nm se fait par Spectroscopie UV-Visible. Les spectres d’absorption UV-Visible sont enregistrés avec un spectrophotomètre équipé d’une sphère d’intégration (ouverture spectrale 5 nm ; pas de mesure 0,5 nm).L’utilisation de la sphère d’intégration permet d’effectuer des mesures sur des échantillons particulièrement diffusants. Deux types de mesure sont possibles :
- Spectre en transmission : l’ensemble du rayonnement traversant l’échantillon est analysé. Ce mode de mesure est utilisé pour l’analyse des films, des pastilles de KBr et des dépôts sur cristal (KBr, CaF2) ;
- Spectre en réflexion totale : le faisceau incident est envoyé à un angle de 8 ° par rapport à la normale de la surface de l’échantillon, ce qui permet la prise en compte des composantes diffuse et spéculaire de la réflexion par l’échantillon (b). Ce mode de mesure permet de quantifier l’ensemble du rayonnement réfléchi par l’échantillon, quelle que soit la direction de réflexion ;
- Spectre en réflexion diffuse : dans cette configuration (c), la composante spéculaire sort de la sphère d’intégration. Le faisceau réfléchi à 90° (brillance spéculaire) n’est alors pas pris en compte dans la mesure.

(a) (b) (c)

SPECTROSCOPIE UV-Visible LIQUIDE Les spectres d’absorption UV-visible sont enregistrés sur un spectrophotomètre. En utilisant des cuves en quartz de trajet optique de 1cm

Les appareils du service

SPECTROPHOTOMETRES INFRAROUGE

Nom d’équipementMarqueType d’expériences possibles
Nicolet 6700 FT-IR + Nicolet continuµm µFT-IR Thermo-Scientific Spectroscopie infra-rouge par transmission, Microspectroscopie infrarouge
Nicolet 6700 FT-IR Thermo-Scientific Spectroscopie infra-rouge par transmission
Nicolet 380 FT-IR Thermo-electron Spectroscopie infra-rouge par transmission, Spectroscopie infra-rouge par transmission avec chambre haute température, Spectroscopie infra-rouge par réflexion (ATR diamant - ATR Germanium)
Nicolet 380 FT-IR Thermo-electron Spectroscopie infra-rouge par transmission, Spectroscopie infra-rouge par réflexion (ATR diamant)
Nicolet 5700 FT-IR Thermo-electron Spectroscopie infra-rouge par transmission, Spectroscopie infra-rouge par réflexion (spéculaire à balayage en angle - ATR diamant), Spectroscopie infra-rouge par transmission avec chambre haute température

SPECTROPHOTOMETRES UV-VISIBLE

Nom d’équipementMarqueType d’expériences possibles
UV-2550 Shimadzu Spectroscopie UV-visible (liquide – sphère d’intégration)
UV-2600 Shimadzu Spectroscopie UV-visible-proche IR (liquide – sphère d’intégration)
Evolution 500 Thermo-electron Spectroscopie UV-visible (liquide – sphère d’intégration)

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